Rabu, 08 Maret 2017

artikel fitokimia


Metode Refluks & Soxhlet
A.    Refluks

1.      Pengertian
a.       Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.

2.      Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah
a.       Semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga.
Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang Campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya.
Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi.
 Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan
b.      kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus.
Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyaringan sempurna
Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam.Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar.
Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap

3.      Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks

- Keuntungan dari metode refluks adalah:
     Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar, dan
     Tahan pemanasan langsung.
-Kerugian dari metode refluks adalah:
     Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan
     Sejumlah manipulasi dari operator.




4.      Skema alat refluks.
                               I.            pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung kondensor dihubungkan dengan selang berisi air dingin. Selang air masuk ada di bagian bawah dan selang air keluar di bagian atas. Prinsip kerja : Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air , sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, air harus dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi ( Pengembunan ), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali.
5.      Prosedur dari sintesis dengan metode
refluks adalah Semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang Campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyaringan sempurna. Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar. Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap. 

 Skema Alat Refluks

https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEiJ-M7HswTwrbr7Cu45sJuXYUXLefT0isvOk9wympvEabUMMxviXxnNtXV-tpVKF57RbrEL4HOKrLeM6sbgmyUAHJ0x5TqwyiZmUaYf-wDvHvxZigvOohTxwnAYr2xPe0uNh-gE9yCfE7Q/s320/refluks.png 











2. Soxhlet
1 .Sejarah
Catatan William B. Jensen bahwa contoh awal extractor kontinu adalah bukti arkeologi untuk Mesopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an.
Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.
Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor.
2. Prinsip Dasar
Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehinggaterjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Penetapankadar lemak dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahandengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Haltersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana(Darmasih 1997.
Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.




3. Pengertian Soxhlet
            Soxhlet adalah alat yang digunakan untuk ekstraksi (metode  untuk mendapatkan senyawa dari sistem campuran) padat-cair atau memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan dengan menggunakan suatu pelarut cair. Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana ( C6H14  ) untuk sampel kering dan metanol (CH3OH ) untuk sampel basah. Jadi, pelarut yang dugunakan tergantung dari sampel alam yang digunakan. Nama lain yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah pengekstrakan berulang – ulang ( continous extraction ) dari sampel pelarut.
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya.
4. Ekstraksi Soxhlet
                 Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon
5. Prinsip kerja Soxhletasi
                 Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.                
                 Pada prinsipnya metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam tersebut. Metode sokletasi mempunyai keunggulan dari metode lain, karena melalui metode ini penyaringan dilakukan beberapa kali dan pelarut yang digunakan tidak habis (didinginkan melalui pendinginan) dan dapat digunakan lagi setelah hasil isolasi dipisahkan
6. Komponen-komponen dari alat soklet, antara lain:
Nama-nama instrumen dan fungsinya :
1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat  proses pengembunan.
2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan
7. Mekanisme Kerja Alat
Cara melakukan ekstraksi menggunakan alat soxhlet:
o   Susun alat-alat soxhlet.
o   Masukan 5 gram zat sampel yang telah dihaluskan ke dalam timbel (bungkus dengan kertas saring) kemudian masukan ke dalam tabung soxhlet. Isi labu dengan pelarut kira-kira 2/3 bagiannya dengan cara memasukan pelarut tersebut melalui pendingin gondok/spiral sampai badan soxhlet terisi setengahnya.
o   Panaskan dengan hati-hati dalam water bath dan refluks selama ± 4 jam (sampai warna pelarut dalam badan soxhlet pada saat kontak dengan cuplikan tidak berubah).
o   Pisahkan pelarut dari zat yang diekstrak dengan mendestilasi pelarut secara langsung menggunakan alat soxhlet, caranya ambil timbel yang mengandung cuplikan kemudian panaskan labu sehingga pelarut yang jernih tertampung pada badan soxhlet kurang lebih 2/3-nya, kemudian masukan pelarut yang sudah dimurnikan ke dalam botol penampung sisa pelarut.
o   Ulangi pemanasan sehingga dalam labu hanya terdapat zat sampel.


Gambar 2. Keterangan Komponen Soxhlet
ekstraksi-soxhlet1


Obat Salmeterol

                                                                      Latar Belakang

Salmeterol adalah obat bronkodilator yang bekerja dengan relaksasi otot-otot di saluran udara untuk meningkatkan pernapasan. Senyawa long-acting ini (1990) kerjanya cepat ( setelah10-20 menit) dan bertahan selama minimal 12 jam. Pada asma bronchial perlu dikombinasi dengan kortikoida inhalasi. Bila perlu dapat diberikan bersama obat asma kerja singkat (salbutamol)atau dengan suatu antikolinergikum (ipratropium, tiotropium).
Salmeterol inhalasi digunakan untuk mencegah serangan asma atau bronkospasme akibat olahraga. Salmeterol inhalasi juga digunakan untuk mengobati penyakit paru obstruktif kronik (PPOK), termasuk emfisema dan bronkitis kronis. Salmeterol inhalasi juga dapat digunakan untuk tujuan tidak tercantum dalam panduan pengobatan. Salmeterol memiliki durasi efektif yang berlangsung lebih dari dua kali lebih lama salbutamol, sementara juga menjadi sangat selektif beta2. Bronchodilator adalah obat-obatan yang dihirup lewat mulut untuk membuka saluran udara di dalam paru-paru (bronchial tubes). Fungsinya untuk meredakan gejala gangguan pernafasan seperti batuk, mengi, sesak nafas dan sulit bernafas dengan meningkatkan aliran udara melalui saluran tersebut. Obat ini hanya tersedia dengan resep dokter. Salmeterol tersedia dalam bentuk powder, disk dan aerosol powder.

Selain itu, dalam dosis yang sama salmeterol memberikan efek yang jauh lebih kuat dari pada bronkodilatasi. Namun, salmeterol adalah obat long-acting dari salbutamol. Lainnya berlangsung lebih lama, selektif agonis reseptor beta2 adalah formoterol. Sementara memiliki periode yang sama durasi sebagai salmeterol, formoterol bertindak lebih cepat, dan telah ditemukan untuk menjadi terapi yang lebih efektif biaya dibandingkan pengobatan salmetrol.

Indikasi
Obstruksi saluran nafas reversibel (termasuk asma noktural dan asma karena latihan fisik) pada pasien yang memerlukan terapi bronkodilator jangka lama yang seharusnya juga menjalani pengobatan antiinflamasi inhalasi (kortikosteroid) atau kortikosteroid oral (catatan : salmeterol tidak bisa untuk mengatasi serangan akut dengan cepat, dan pengobatan pengobatan kortikosteroid yang sedang berjalan tidak boleh dikurangi dosisnya atau dihentikan)

Farmakokinetik
Administrasi inhalasi simultan dari salmeterol dan flutikason propionat tidak mempengaruhi farmakokinetik setiap substansi.
Salmeterol bertindak secara lokal di jaringan paru-paru, dan karena isinya dalam plasma tidak berkorelasi dengan efek terapi. Data pada farmakokinetik salmeterol terbatas, Sudah teknis sulit untuk menentukan konsentrasi yang sangat rendah dalam plasma (Cmax 200 pg / ml atau kurang) setelah pemberian inhalasi dosis terapi. Dengan penggunaan rutin dihirup salmeterol xinafoat dalam darah ditentukan oleh gidroksinaftoevaya asam, Nilai Css yaitu sekitar 10 pg / ml. Konsentrasi ini 1000 kali lebih rendah dari tingkat ekuilibrium, diamati dalam studi toksisitas.
Kontra indikasi
Hipertiroidisme, insufisiensi miokard, aritmia, hipertensi

Bentuk Sediaan
Inhalasi

Dosis dan Aturan Pakai
2 xsehari 50 mcg (2 hisapan), hingga 100 mcg (4 hisapan) 2 x sehari pada obstruksi yang lebih berat. Pada anak-anak dengan klasifikasi usia :
< 4th tidak dianjurkan
> 4th 50 mcg (2 hisapan) 2 x sehari
*seretide = salmeterol 50 + fluticason 100-250-500 mcg per puff (serbuk inhalasi)

Efek Samping
Tremor halus terutama tangan, ketegangan saraf, sakit kepala, vasodilatasi perifer, takikardi (jarang pada pemberian aerosol), hipokalemia sesudah dosis tinggi, reaksi hipersensitif termasuk bronkospasma paradoks, urtkaria, dan angio edema. Sedikit rasa sakit pada tempat injeksi intramuskular


Resiko khusus
Wanita hamil dan menyusui, pasien usia lanjut, pemberian intravena pada pasien diabetes

Interaksi
  1. Interaksi Obat dengan Obat
Ritonavir (inhibitor yang sangat ampuh CYP3A4) Hal ini dapat menyebabkan peningkatan yang signifikan dalam konsentrasi flutikason propionat dalam plasma, sehingga secara signifikan mengurangi konsentrasi kortisol serum. Ada laporan dari interaksi obat klinis yang signifikan pada pasien, odnovremenno kotorыe menerima flutikason propionat dan ritonavir, yang diwujudkan perkembangan sindrom Cushing dan supresi adrenal. Mengingat ini, Hindari penggunaan simultan dari flutikason propionat dan ritonavir, kecuali, di mana potensi manfaat terapi kombinasi pada pasien melebihi risiko efek samping sistemik kortikosteroid.
  1. Interaksi dengan makanan atau obat
Saat mengkonsumsi obat lain atau produk toko seperti vitamin dan suplemen herbal pada waktu bersamaan, efek dari salmeterol dapat berubah. Hal ini dapat meningkatkan risiko efek samping atau menyebabkan obat tidak bekerja dengan baik. Sehingga perlu dikonsultasikan pada dokter. Salmeterol dapat bereaksi dengan obat dan produk berikut :
  • Amoxicillin
  • Amprenavir
  • Boceprevir
  • Carteolol
  • Clarithromycin
Perhatian
Pengobatan asma dianjurkan dalam tahap mengendalikan respon klinis pasien yang akan dirawat dan fungsi paru-paru. Pasien harus diajarkan bagaimana menggunakan inhaler. Tingkat keparahan dan frekuensi pendalaman suara, dan kandidiasis dapat dikurangi dengan membilas mulut dengan ar setelah inhalasi. Sediaan dapat digunakan untuk terapi pemeliharaan awal pada pasien dengan asma persisten (kejadian sehari-hari gejala atau penggunaan sehari-hari bekam) dengan adanya indikasi untuk kortikosteroid dan menentukan dosis perkiraan mereka. Apabila lebih sering menggunakan bronkodilator short-acting (misalnya salbutamol) untuk meredakan gejala menunjukkan kemerosotan pengendalian penyakit, Dalam situasi seperti itu, pasien harus berkonsultasi dengan dokter

Obat Batuk Hitam



Latar Belakang

Batuk merupakan ekspirasi eksplosif yang menyediakan mekanisme protektif normal untuk membersihkan cabang trakeobronkial dari sekret dan zat-zat asing.
Salah satu jenis batuk adalah ekspektoran, ekspektoran merupakan obat yang dapat merangsang pengeluaran dahak dari saluran pernapasan. Obat ini bekerja melalui suatu refleks dari lambung yang menstimulasi batuk. Sekresi dahak yang bersifat cair diperbanyak secara reflektoris atau dengan jalan efek langsung terhadap sel-sel kelenjar. Obat yang termasuk golongan ini adalah ammonium klorida, gliceryl guaiacolat, ipeka, dan minyak terbang.
 OBH (Obat  Batuk  Hitam) yang berisi amonium klorida berdaya diuretis lemah yang menyebabkan acidosis yakni kelebihan asam dalam darah. Keasaman darah merangsang pusat pernapasan, sehingga frekuensi napas meningkat dan gerakan bulu-bulu getar (cilia) di saluran napas distimulasi. Sekersi dahak juga meningkat. Maka senyawa ini banyak digunakan dalam sediaan sirop batuk, misalnya Obat Batuk Hitam. OBH merupakan Salah satu produk obat batuk yang cukup populer di Indonesia. Obat ini termasuk golongan obat tradisional yang berisi Succus liquiritiae, ekstrak tanaman akar manis (Glycyrrhiza glabra). Secara empiris, ekstrak tanaman ini berkhasiat meredakan batuk meskipun mekanisme kerjanya belum diketahui secara detail seperti mekanisme kerja dekstrometrofan atau bromheksin

Indikasi
Batuk berdahak

Cara Kerja Obat
Sebagai ekspektoran (pengencer dahak) pada gangguan batuk yang akan membantu pasien mengeluarkan dahak di tenggorokan sehingga meringankan pernafasan

Sediaan
Sirup Botol 100 ml, 200 ml
Tablet 100 mg, 150 mg

Kontraindikasi
Penderita dengan gangguan fungsi hati dan ginjal.

Efek samping
Efek samping hanya terjadi pada ddosis tinggi dan berupa acidosis (khusus pada anak-anak dan  pasien ginjal) dan pada saluran pencernaan misalnya mual dan muntah. Pada penggunaan dosis yang lebih tinggi diketahui meningkatkan resiko terjadinya perdarahan lambung.

Dosis
Oral tab : 3-4 dd 100—150 mg, maks. 3 g seharinya
Oral sirup :
-  Dewasa : 1 sendok makan (15 ml) 1 – 4  x sehari
-  Anak : 1 sendok teh (5 ml) 1 – 4 x sehari

Perhatian
Hal-hal yang harus diperhatikan selama menggunakan obat ini adalah sebagai berikut :
Pemakaian obat harus dihentikan jika tanda-tanda awal reaksi alergi seperti ruam, gatal, sakit tenggorokan, demam, arthralgia, jantung berdebar, pucat, atau tanda-tanda lainnya muncul, karena jika terjadi bisa berakibat fatal.

Ammonium chloride mengiritasi mukosa lambung sehingga dapat menyebabkan mual dan muntah. Oleh karena itu obat ini sebaiknya dikonsumsi setelah makan.
Jangan menggunakan lemebihi dosis yang dianjurkan.